1.溶剂型木器涂料中苯、甲苯、二甲苯的测定——气相色谱法 (1)原理 样品经浓缩后,在色谱柱中将苯、甲苯、二甲苯与其他组分别离,化检测器检测,以内标法定量。 (2)实验仪器及办法 按《溶剂型木器涂料中无害物质限量》(GB 18581—2001) (3)后果的计算 苯、甲苯、二甲苯各自的质量分数(%)辨别按下式计算: xi—f竿×1 Oo% 式中Xi——试样中苯、甲苯、二甲苯各自的质量分数; 工——苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的绝对校正因子; m。——正戊烷的质量,g; Ai——试样中苯、甲苯、二甲苯各自的峰面积; ——试样的质量,g: Ac。——正戊烷的峰面积。用氢火焰离子中的规则停止。 ①按产品规则的配比和浓缩比例混合后测定。如浓缩剂的运用量为某一范围时,应依照引荐的最大浓缩量浓缩后停止测定。 ②如产品规则了浓缩比例或产品由双组分或多组分组成时,应辨别测定浓缩剂和各组分中的含量,再按产品规则的配比计算混合后涂料中的总量。如浓缩剂的运用量为某一范围时,应依照引荐的最大浓缩量停止计算。 ③如聚氨酯漆类规则了浓缩比例或由双组分或多组分组成时,应先测定固化剂(含甲苯二异氰酸酯预聚物)中的含量,再按产品规则的配比计算混合后涂料中的含量。如浓缩剂的运用量为某一范围时,应依照引荐的最小浓缩量停止计算。 . 取平行测定两次后果的算术均匀值作为试样中苯、甲苯、二甲苯的测定后果。 2.溶剂型木器涂料中重金属(可溶性铅、镉、铬和汞)的测定 (1)原理 用o.o 7 mol/L稀盐酸处置制成的涂膜,用火焰原子吸收光谱法或无焰原子吸收光谱法测定溶液中的金属元素含量。 . (2)实验仪器及办法 按《溶剂型木器涂料中无害物质限量》(GB 1 8 5 8 1—2 OO 1)中的规则停止。 (3)后果的计算 可溶性重金属的含量用下式计算: 3.溶剂型木器涂料中挥发性无机化合物(VOC)的测定 (1)涂料中挥发物质量分数的测定 将样品搅拌平均后在(1 o 5±2)℃条件下,坚持3 h。按GB/T 6 7 5 1~1 9 8 6所规则的办法测定涂料中挥发物质量分数V。 (2)涂料密度的测定 将样品搅拌平均后,在实验温度为(2 3±2)℃状况下,按前述色漆和清漆密度的测定(GB/T 6 7 5 o一1 9 8 6)中所规则的办法,测定涂料密度。 (3)无机化合物(VOC)的计算 挥发性无机化合物含量按下式计算: VOC一脚×1 03式中VOC——涂料中挥发性无机化合物含量,g/L; V——涂料中挥发物质量分数; D——涂料在(2 3±2)℃时的密度,g/ml。 4.气相色谱法测定涂料溶液中未反响的甲苯二异氰酸脂(TDI)单体(GB/T 1 844 6—2 oo 1) (1)原理 试样经汽化后经过色谱柱,使被测的游离甲苯二异氰酸脂与其他组分别离,用氢火焰离子化检测器检测,采用内标法定量。 (2)影响要素 ①为了避免试样分解,必需严厉控制汽化温度和柱室温度。 ②由于树脂样品会在注射口留下不挥发残留物,所以建议运用玻璃衬套,并且玻璃衬套应每天清洗。甲苯二异氰酸脂与水易反响,所以应在载气管路中运用适宜的枯燥载体。 (3)实验仪器及办法 按《溶剂型木器涂料中无害物质限量))(GB 1 8 5 8 1.一200 1)中的规则停止。 、 (4)后果计算 按下式计算甲苯二异氰酸酯(TDI)质量分数(%): WTDI一等J W X l 00% 1Vii∥1s式中W咧——样品中游离甲苯二异氰酸酯的质量分数,%; Ms——内标物1,2,4一三氯代苯的质量,g; Ai——游离甲苯二异氰酸酯的峰面积; ^——甲苯二异氰酸酯的绝对质量校正因子; M——样品的质量,g; As——内标物1,2,4一三氯代苯的峰面积。
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